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延长气相色谱仪使用寿命的重点环节
添加时间:2019-04-21 15:08:59 浏览量:66
一,将色谱柱与检测器连接,其安装及注意事项与色谱柱与进样口的连接大致相同。如果在应用系统中使用ECD或NPD,色谱柱老化时应将色谱柱与检测器断开,以使检测器更快达到稳定。
二,确定载气流量,然后检查塔的安装情况。如果在没有载气的情况下加热色谱柱,色谱柱将迅速而永久地损坏。色谱柱安装完毕,系统检漏完毕。当色谱柱升温到一定温度时,通常是温度的上限。在特殊情况下,可加热到最高工作温度以上10-20度左右,但不得超过柱温上限,极易损坏柱体。当达到老化温度时,记录并观察基线。在初始阶段,基线应继续升高,达到老化温度后5-10分钟开始下降,持续30-90分钟。当达到一个固定值时,它会稳定下来。如果2-3小时后基线不稳定或15-20分钟后无明显下降趋势,则可能存在系统设备泄漏或污染。在这种情况下,应立即将塔温降至40℃以下,尽快检查系统并解决相关问题。如果我们继续老化,不仅色谱柱会损坏,而且永远无法得到正常稳定的基线。一般而言,极性固定相和较厚涂层色谱柱的老化时间较长,而极性固定相和较薄涂层色谱柱的老化时间较短。由于氧化铝和分子筛色谱柱对水的不可逆吸附,这两个色谱柱的保留行为容易发生漂移。当色谱柱与高水分样品分离时,需要再次对色谱柱进行老化,以去除固定相的吸附水。
三,将色谱柱与检测器连接,其安装及注意事项与色谱柱与进样口的连接大致相同。如果在应用系统中使用ECD或NPD,色谱柱老化时应将色谱柱与检测器断开,以使检测器更快达到稳定。
四,对于毛细管柱,以高纯氮气或氢气作为载气。载气纯度大于99.995%,氧含量越少越好。如果使用毛细管柱,则根据载气的平均线速度(cm/sec)来评估载气,而不是使用载气流量(ml/min)。因为柱效率的计算是基于载气的平均线速度。建议平均线速度值:25cm/sec载气杂质过滤器在载气管道中增设气体过滤装置,不仅可以延长塔的寿命,而且可以大大降低本底噪建议安装大容量脱氧剂和载气净化器。在使用ECD系统时,最好在辅助风道中安装一个脱氧管。
四,色谱柱的老化过程结束后,通过程序升温进行空白试验(无样品)。通常情况下,温度从50℃上升到最高工作温度10℃/min,达到最高工作温度后保持10 min。所以我们会得到一张损失地图。
这些数值对今后的比较实验和实验问题的解决有一定的帮助。空白试验色谱图中不应有色谱峰。如果有色谱峰,通常可能是来自入口的污染物。如果色谱柱的性能在正常情况下开始下降,基线的信号值将增加。另外,如果在非常低的温度下,基线信号值明显大于初始值,则可能是色谱柱和GC系统受到污染。色谱柱两端用样品垫密封,放回原包装中即可。
如果您这边采用了正确的安装方法,可以有效的延长了气相色谱仪的使用寿命。
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