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高效液相色谱仪中的进样阀酒厂出现的问题有哪些,你知道怎么解决吗?
添加时间:2019-04-24 19:05:08 浏览量:63
今天艾伦的小编讲一下气相色谱仪中的操作进样阀经常出现的问题以及他的解决方法。
首先我们要了解到分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是7725型进样阀,其内部的六通阀结构使进样操作非常方便,但是,如果使用不当,也会带来问题。例如,在高效液相色谱法的试验过程中,有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题,这主要是由于操作方法不当所引起,要想解决此类问题,需从以下几个方面入手。
1、进样量的控制。
用进样阀来进样时,阀内的样品环是定量的,(一般分析型进样阀的样品环体积为20ul),由于进样时,注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度(即管轴处比管壁处的液流速度快)。因此,要想使样品环中充满样品溶液,从而使用进样阀来准确地定量,则必须使进样量大于样品环体积的2倍。如果用注射器来控制进样量,则最大只能注射样品环体积1/2的量,这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。
2、进样阀的清洁问题。
如果样品环中有上次进样时样品的残留,必然会污染下次注射进的样品,为防止这种现象的发生,应按下列步骤操作:a.进样阀有2个位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置时,以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次,每次用量大约40ul;b.然后将进样阀板手扳至INJECT位置时,再以流动相清洗几次,每次用量还是40ul;c.最后,再将样品注射到进样阀里。
按照上述的步骤操作,可以避免由进样阀引起的污染,从而使干扰峰消除并提高分析结果的准确性。
3、进样阀溢流管的堵塞。
有时,进样阀的溢流管会发生堵塞现象,向进样阀内注射样品时,注射针推不动。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解样品的流动相用的是盐溶液,而其中的盐在溢流管的排空端口处结晶所致。此时,可用小烧杯盛少量蒸馏水对溢流管口稍加浸泡,端口处盐的结晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次进样完成之后,用蒸馏水反复冲洗至溢流管中的盐分全部冲出,则可避免此故障的发生。
只有仔细的去使用设备,去维护设备,每次用过之后及时的清洁设备,这样子才能使咱们的设备使用寿命得到延长。