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牛奶行业与白酒行业所使用色谱仪的不同之处,你了解吗?
添加时间:2019-04-28 14:11:39 浏览量:63
下面,艾伦的小编在这里跟大家普及一下咱们白酒行业中的使用设备的条件以及有机物行业对于气相色谱仪的需求,牛奶的行业使用的范畴,来与大家分析一下他们的不同之处:
白酒中主要成分的色谱分析
1.方法原理
白酒的主要成分为醇、酯和羟基化合物,由于所含组分较多,且沸点范围较宽,适合用程序升温气相色谱法进行分离,并用氢火焰离子化检测器进行检测。
为分离白酒中的主要成分可使用填充柱或毛细管柱,常用的填充柱固定相为GDX-102;16%邻苯二甲酸二壬酯+7%吐温-60/硅烷化101白色载体(60~80目);10%聚乙二醇20M/有机载体402(80~100目);15%吐温-60+15%司班-60/6201红色载体(60~80目)等。也可使用以聚乙二醇20M或FFAP交联制备的石英弹性毛细管柱。
2.仪器和试剂
①仪器 带有分流进样器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。
②试剂 氮气、氢气、压缩空气,与白酒中主要成分对应的醛、醇、酯的色谱纯标样。
3.色谱分析条件
色谱柱:冠醚+FFAP交联石英弹性毛细管柱φ0.25mm×30m,固定液液膜厚度df=0.5um。程序升温:50℃(6min)以40℃/min升温至220℃(1min)。
载气:氮气,流量1mL/min。燃气:氢气,流量50mL/min。助燃气:压缩空气,流量500mL/min。
检测器:氢火焰离子化检测器,高阻1010Ω,衰减1/4~1/16,检测室温度200℃。
气化室:250℃,分流进样分流比1:100,进样量0.2uL。
4.定性分析
记录各组分的保留时间和保留温度,用标准样品对照。
5.定量分析
以乙酸正丁酯作内标,用内标法定量。
有机溶剂中微量水的分析
1.方法原理
以GDX103为固定相,利用高分子多孔小球的弱极性、强憎水性,可分析有机溶剂甲醇中的微量水含量。用纯水对照定性,用外标法测水的含量。
2.仪器和试剂
①仪器 气相色谱仪,热导池检测器;皂膜流量计;秒表。
②试剂 氢气,苯-水饱和溶液;GDX103(40~60目)。
3.色谱分析条件
色谱柱:GDX103(40~60目);不锈钢填充柱管φ4mm×2m;柱温:150℃。
载气:氢气,流量40mL/min。
检测器:热导池检测器,桥流200mA;衰减1/2~1/8,检测室温度:室温。
气化室:150℃,进样量20uL。
4.定性分析
甲醇中微量水色谱图水出的峰在甲醇的前面。
5.定量分析
采用外标法,以25℃苯-水饱和溶液为标准水样,所得检量线为一条通过原点的直线。
牛奶中有机氯农药的毛细管柱色谱分析
1.方法原理
取一定量鲜奶试样,经离心分离弃去水层,向上层脂肪中加入无水硫酸钠至呈流动状态,加入一定量石油醚,搅拌下至脂肪全溶,过滤后将滤液置旋转蒸发器中,水浴温度70~72℃
,进行中速旋转蒸发、浓缩,待石油醚全部挥发后,冷却称重,求出试样中的脂肪含量。
取1g脂肪,用乙酸乙酯-环己烷(1:1)混合溶剂溶解,移入10mL容量瓶中定容,将此溶液用填充有凝胶渗透色谱定相的净化柱进行净化。收集净化后溶液,于真空浓缩上在水温70~72℃,抽真空浓缩至干,加入1~3mL石油醚溶解残渣,以供进行气相色谱分析使用。
用SE-52高效石英毛细管柱,进行残渣留有机氯农药的色谱分离,用电子捕获检测器进行检测。
2.仪器和试剂
①仪器 带有分流进样器和电子捕获检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。
②试剂 超纯氮气、各种有机氯农药标样。
3.色谱分析条件
色谱柱:SE-52交联石英弹性毛细管柱φ0.32mm×25m,固定液液膜厚度df=0.15um。两阶段程序升温:40℃(1min)以20℃/min升温至14℃以3℃/min升温至220℃。
载气:超纯氮气,流量2mL/min。
检测器:电子捕获检测器(NI63),检测室温度250℃。
气化室:230℃,分流进样分流比1:100,进样量1uL。
4.定性分析
记录各组分的保留时间和保留温度,用标准样品对照。
5.定量分析
用归一化法计算各种残留有机氯农药的含量。
不同行业不同的使用方法方式,您如果有购买艾伦的产品,切记一定要让咱们的专业调测师傅交给您怎么去操作,千万不要去轻举妄动哦。