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液相色谱仪操作时的要点,你了解吗?
添加时间:2019-05-13 09:12:07 浏览量:57
液相色谱仪现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样,你若想让它很好地为你工作、得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。而且良好规范的操作习惯可以延长仪器使用寿命。大家在学校或接受仪器公司培训的时候,老师或工程师会提出很多的操作注意事项。但要是总结归纳一下,最重要的有三点:脱气、过滤和冲洗。给新从事 分析工作者一点操作建议,希望能对正确的操作仪器有一点帮助。更欢迎有经验的专家介的工作者一点操作建议,希望能对正确的操作仪器有一点帮助。
一、脱气
流动相脱气对于避免系统出问题,顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。 系统内是不希望有气泡存在的。泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡,而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。当一个气泡通过输液泵时,由于系统压力大,气泡通常会溶解在流动相溶液中,随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压,因而气泡可能在检测器流通池中又显现,在色谱图上会出现不规律的毛刺。为解决这个问题,有些仪器公司设计一个反压控制器,这样可以在检测器出口提供足够的压力保持气泡始终溶解在流动相中直到它们流出检测器。当然,这个压力不能超过流通池所能承受的压力极限,否则可能损坏检测器。紫外/可见光(UV/VIS)检测器的液相色谱图中的噪音毛刺通常是气泡进入并通过流通池的征兆。有些检测器对空气的存在也非常敏感,但表现出的征兆与UV/VIS 不同,例如有报导说,当使用荧光(FL)检测器时,流动绍使用经验,提出好建议。
二、过滤
任何颗粒物进入系统后都会在柱子入口端被筛板挡住,最后的结果是将柱
子堵塞,表现出的特征是系统压力增加并使色谱峰变形。因此,要采取各种预防措施,包括操作步骤和商品仪器自身的各种过滤设计,努力防止或减少颗粒物进入系统中,从而延长仪器和色谱柱的使用寿命,并提高数据的可靠性。在系统中,颗粒物的主要来源有三个途径:流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。
三、冲洗
使系统良好运行的第三个要点是保持系统的清洁。你需要关注流动相流经该系统的所有地方,对于这些地方经常性的冲洗,将使你的系统保持状态。
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