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常见问题
液相色谱仪使用中容易出现哪些问题?
添加时间:2021-10-23 09:10:07 浏览量:320
1. 液相色谱仪系统
其主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。
2. 常见问题及解决方法
液相色谱仪作为一种高密度仪器,如果使用中操作不正确,容易出现问题。其常见的是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
2.1 柱压问题
柱压问题是使用液相色谱过程中需要注意的,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3Bar)之间。
2.1.1 压力过高
压力过高:指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。
(1)首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。
(2)打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI(6.7Bar)以下,过滤白头正常,在检查;
(3)把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。
2.1.2 压力过低
压力过低的现象一般是由于系统泄漏引起的,处理方法:寻找各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可。还有一个原因就是泵里进了空气,往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致泵无法吸上液体。
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