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减少变压器油色谱仪定量分析误差的方法

添加时间:2016-10-10 11:00:31 浏览量:

  变压器油色谱仪是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障,以确保电网能安全有效运行的一种手段,但是在分析是出现误差也是难免的,那么怎么才能减少变压器油色谱分析仪的误差,那么大家接着看。

  1、取样的代表性

  现在大多数产品是中低度酒,由于酒中组分物化特性的影响,致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面,因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样,如果不注意取样的方式方法,将会给变压器油色谱仪白酒分析定量工作造成误差。

  2、定量响应因子的准确性

  在实际定量工作中,往往引入相对响应因子进行计算,而定量响应因子的准确与否,直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值,原则上以组份含量相当为依据:一方面,将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样;另一方面以标准样品、混标,专著文献f值等为实际应用f值,必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。

  3、注射器针外壁的清洁

  对毛细管柱头进样来说,在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移,从而造成定量分析结果的某些偏差,所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁,也可定期进行清洗。

  4、进样技术的影响

  定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式(柱上进样、分流/不分流进样),对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求,对于大口径柱止进倦毛细管柱,进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱,当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真,浓度低和沸点高的组份样品回收率低,精密度也差。总之,任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析,这需要使用变压器油色谱仪在实际工作中加以选择优化。

  5、硅胶垫的使用周期

  硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较,当变压器油色谱仪硅胶垫使用15至20次以上时,应注意及时更换。如果使用国产仪器配套使用的填充柱,应同时擦净内衬管,否则易造成漏气使基线呈台阶、峰型、出现异常等,影响分析结果的可靠性。

  6、进样量的大小

  白酒色谱定量使用的内标法,虽然进样量的大小对变压器油色谱仪的计算结果无明显影响,但对现行使用的毛细管柱色谱却影响很大。首先,进样量的大小直接影响着分离与定性;第二,进样量的大小直接影响着出峰保留值的变化,造成部分峰保留时间的错位现象,从而影响定量结果,尤其对工作量大、样品较多更不适宜,对于普通填充柱色谱进样量的大、小影响不是太大,但进样量不当也会造成合峰出现,对于毛细管柱来说,这里所谈的进样量与分流比类同。

  7、标样的定期校正

  为确保检测数据的可靠性,应定期进行变压器油色谱仪间的相互校正及标样的校验等,从而进一步了解整个变压器油色谱仪系统的运行情况。

 

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