气相色谱法的实验分析研究

本文对气相色谱法仪器分析技术进行研究时采取柴油为样品, 把柴油样品注入色谱柱后, 利用各组分在色谱柱中具有不同的吸附性这一特点, 使柴油中的各组分以一定的先后顺序分离出来。在进行检测器定性、定量分析过程中, 可以根据相应的数据得出组分名称, 此外还可以依据数据得出各组分在柴油中的含量。

 实验器材准备

在进行实验之前应该准备相应的实验器材, 包括:色谱分析仪、FID氢焰离子化检测器、内径为0.2～0.5毫米的微柱、进样瓶、1毫升柴油。

实验分析要点

在色谱分析的实验的实际操作中应该注意进样的方式, 主要采取分流进样的方法, 在气化温度为200℃, 检测器温度为300℃的情况下, 采用系统程序升温, 在初始温度为80℃时, 先保持十分钟的恒温加热, 然后再以每分钟8℃的速率匀速升温;当达到100℃时, 将恒定升温值提高到10℃持续升温至200℃, 然后再保持二十分钟的恒温状态。此时FID氢焰离子化检测器里的空气流量为300ml/min, 氢气流量为30ml/min, 微柱中充斥的气体为高纯氮气, 柱内流量为1ml/min, 实验中的辅助气体和燃气也均为高纯氮气, 且分流的比例为100:1, 进样的流量为1μl[2]。

 实验的具体步骤

在进行色谱分析实验前, 首先应该制备实验样品。在圆底烧瓶中加入300ml的蒸馏水, 然后再向烧瓶中加入1ml的柴油样品。在实验操作的过程中需要注意, 在上面安装抽提装置, 与此同时应该将回流冷凝管也安装在抽提装置的上方并向冷凝管内加入适量的水, 放置在抽提装置的刻度部分, 直至蒸馏水溢流进入圆底烧瓶中为止。当在回流冷凝管上端逐渐加水的过程中, 水会逐渐变为沸腾状态, 此时应该及时的进行数据的采集、记录工作, 选取五分钟的时间间隔进行数据记录。在实验过程中, 当发现抽提装置中的油量不再发生明显变化时即可停止加热, 并将实验装置移动到温室中再进行观察。在温室之中, 如果发现油层上端处于零刻线位置时应及时读取油量, 并对装置内的油层及时合理保存, 以便于后面的实验操作。

在实际的实验操作中, 应该注意实验中的相应操作事项, 运用科学、合理的方法完成实验。在实验过程中, 一般将样品放入进样瓶内, 然后将进样瓶放置在自动进样装置上, 通过机器的自动进样操作得出到色谱分析图, 通过对色谱图的分析来研究提取时间和提取率的关系。在利用FID氢焰离子化检测器进行检测时应该格外注意检测限度的测定, 通过将样品放置在不同容量的烧瓶内, 并加入适量的蒸馏水进行实验时, 应该注意在醉后的进样测试中柴油样品在总样品中所占的百分含量, 并对其限度范围进行记录。

 实验数据分析整理

通过实际的设计实验并进行一系列的实验操作可以清楚的知道, 在对柴油进行提取分析时合理利用气相色谱法可以有效提升柴油的提取率, 并在确保工作效率有所提升的基础上对柴油提取的质量品质也能够提供相应的保障。为了更加明确地了解提取率和时间的关系, 得出更为晶准的实验数据以及醉终结论, 应该多次进行实验, 并严格记录数据, 对于实验的结果采用取均值的办法来减少数据的误差, 保证其合理性。根据醉终得出的数据可以总结绘制成时间与柴油提取率图表, 依据直观的图表可以得出:蒸馏水内的柴油提取率可以达到80%以上这一结论。在实际的工作应用中, 可以根据对实验案例的分析得出柴油体积的含量值, 根据实验的理论操作基础, 为今后的石油化工企业的实际操作提供坚实的技术基础, 为社会的飞速发展提供核心力量支持。